作為實驗室重要的分析儀器--氣相色譜儀在石油、化工、燃氣、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等領域應用廣泛.它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數.使用氣相色譜儀,由于操作不當或對機械保養維護不好也會出現一些故障.那么接下來我們一起來看看氣相色譜儀使用中常見的問題故障及對策.
一、進樣后不出色譜峰的故障:氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,色譜儀不出峰,輸出仍為直線.遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查.
1、首先檢查注射器是否堵塞,看是否進樣針有問題,如果沒有問題;
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈、密封墊是否緊固、不漏氣;
3、然后再檢查色譜柱接口端是否松動漏氣,色譜柱是否有斷裂漏氣情況;
4、最后觀察檢測器出口是否暢通.氣相色譜儀檢測器出口的暢通是很重要的.舉個例子來說,我們在使用氣相色譜儀檢測食品中農殘中,使用者會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號.檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通.由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的.當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰.
二、基線問題:氣相色譜儀基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用.
1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新換氣瓶及設備配件;
2、氣相色譜儀如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因.有些使用者在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的).第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測.經過檢查,問題出現在新換的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常.
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養成定期更換進樣墊的好習慣).
4、內襯管是否清潔.值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝.
5、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,氣相色譜儀其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決.
以上就是氣相色譜儀使用中常見的問題故障及對策,如果你還有什么問題的話可以向咨詢.
